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外光谱常见问题

1. Specac的高温高压池有什么特点?
当购买Specac的高温高压池(HTHP),如果是高级选项P/N05855,将会有3套窗片。随高温高压池配套的是2套压力测试过的平板ZnSe窗片,用于透射和分解测试(也是P/N05850标配)。经过压力测试的楔形ZnSe窗片放在附件箱中,有一个带镜子的底座,以及在镜反射测试时的附件。标配P/N05850高温高压池也可以升级,这些额外的镜反射附件也可以单独订购,货号为P/N05860。
当高温高压池在镜反射模式时,楔形窗片以及底座以特殊的方式安装,因此升级包P/N05860或高温高压池高级版本P/N05855针对特殊的仪器配置特殊的镜反射附件,适合于特殊的光谱仪的光束方向。


2. 采用Specac的高温高压池,能做哪些测试?
高温高压池(HTHP) P/N5850 可以升温到800℃,压力也可以高达1000psi(68个大气压)。操作的极限条件,高温度是在真空情况下获得的;气体分析在1000psi(68大气压)下,温度能够达到550~600℃。
HTHP高温高压池P/N05850,可以做高温高压透射测试或分解测试。透射模式,13mm样品片放置在样品加热架上,红外光穿透13mm样品片,设置高温高压池相应的实验条件;分解模式,13mm样品片、或样品粉末、或流体或胶状样品放在专门的样品分解盘中,样品盘则样品加热架的另一部分,样品产生的蒸汽会从分解盘上升起,红外光穿过分解样品盘上方,即可分析气体的成分。
HTHP高温高压池P/N05855,还包括另外一个底座和楔形窗片,使得高温高压池以镜反射的模式操作。样品必须是直径为13mm的样品片,红外光通过楔形窗片从池子的底部进入高温高压池,从样品上镜反射,通过同一窗片到红外光谱仪的检测器上。由于红外光从高温高压池底部(底座上反射),样品不能松开或粉末化。同样,流体或胶状类物质不能用镜反射模式分析。
依赖与高温高压池配置情况,透射或反射模式,高温高压池可以认为是灵活的附件,应用也比较广。透射光谱对于样品含量分析是非常有用的、而镜反射对于样品表面的分析又非常有用。


3. 在使用Specac的Golden Gate ATR时,需要扭矩扳手吗?
Golden Gate ATR使用时,固体样品放置在晶体上,通过砧座实现对样品的加压,加到砧座上的负载通过ATR上的桥式梁上的压力旋转装置实现的。Golden Gate ATR的加压装置有两个版本: Mark 1和Mark 2。
Mark 1版本顶板上要施加一个恒定负载,必须有一个扭矩扳手(P/N 10504)以及内梅花槽的适配器(P/N 10505)。内梅花槽适配器与梅花螺丝(6点星状),使得扭矩扳手以设定的扭矩加负载。扭矩单位是厘牛顿.米(cNm) ,扭矩扳手的扭矩范围为20~120cNm。Mark1版本顶板上的旋钮的滚花边缘适合于用手旋转,不需要扭矩扳手和梅花槽。无论如何,用这种方式施加到样品上的负载时不知道的。
Mark 2版本顶板,Golden Gate的梁上安装了扭矩螺丝,设定的扭矩是50cNm,相当于施加了80lbs(36Kg)的负载在砧座上,并传递到样品上。对于Mark 2版本顶板来说,不再需要扭矩扳手和梅花槽,因为对于大多数的样品来说,设定的扭矩足够了。无论如何,梁的中间有一个扭矩螺丝,如果需要改变设定的扭矩值,扭矩扳手(P/N 10504)还是可以使用的。

4. 我可以从Golden Gate Mark 1版本升级到Mark 2版本,有什么优势?
Mark 2版本和Mark 1版本的区别在于顶板上的梁以及压紧系统。
Golden Gate ATR的Mark 2版本有一个扭矩限制的螺丝,设定值为50cNm,相当于80lbs(36Kg)的负载施加到样品上。对于Mark 2版本顶梁来说,没有扭矩扳手和扭矩扳手用的梅花槽,因为设定的扭矩值对于大多数样品来说是足够的。无论如何,在梁的中间有一个螺丝,因此如果施加到样品上的扭矩要大于或小于设定的值,还是可以用扭矩扳手的。
在Mark 2版本的顶板上有一个快速锁定装置,只需向下按压锁定螺丝并顺时针旋转90°即可锁定顶梁。而Mark 1 Golden Gate ATR则有一个带螺纹的锁定螺丝,必须顺时针旋转4~5圈才能锁定顶梁。另外,Mark 2 顶板有一个“悬空”装置,即当顶梁打开后(向上),一个小的滚珠阻止顶梁向下掉到锁定位置。
把Mark 1顶板寄回Specac公司,由Specac公司对Mark 1版本顶板进行升级,到Mark 2版本顶板,升级货号为P/N 10564。请注意,原来Mark 1 顶板上的金刚石/碳化钨载体会转移到Mark 2 版本的顶板上,因此升级P/N 10564费用中不包括新的金刚石/碳化钨载体。

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5. Golden Gate ATR,如何更换梅花槽螺丝?
要更换Golden Gate ATR的梅花槽螺丝,首先要弄清楚是Golden Gate ATR Mark 1还是Mark 2。
Golden Gate ATR的Mark 2 有一个快速锁定系统,向下按压锁定螺丝并顺时针旋转90°即可实现快速锁定。而Golden Gate ATR的Mark 1则有一个带螺纹的锁定螺丝,必须顺时针旋转4~5圈才能锁定。另外 Golden Gate ATR的 Mark 2版本有一个“悬空”装置,小的滚珠会阻止顶梁打开后顶掉下来。
如果是Golden Gate ATR的Mark 1版本的话,Specac会发送更换部件,用户可以自己安装。如果是Golden Gate ATR的Mark 2 版本,用户必须将扭矩旋钮送回Specac,更换损坏的梅花槽螺丝部分。


6. Cyclone长光程气体池有哪些选项?
Cyclone长光程气体池,有很多选择。有三个基本的光程:
P/N 24102 Cyclone C2 固定光程气体池,光程分别为0.5m, 1.0m, 1.5m, 2.0m, 2.5m
P/N 24105 Cyclone C5 固定光程和可变光程气体池,光程分别为1.0m, 2.0m, 3.0m, 4.0m, 5.0m, 6.0m, 7.0m and 8.0m
P/N 24110 Cyclone C10 固定光程和可变光程气体池,光程分别为2.1m, 3.2m, 4.2m, 5.3m, 6.3m, 7.4m, 8.5m, 9.5m, and 10.6m
气体池的选择依赖于要检测的气体的浓度、温度和压力。
所有Cyclone的气体池均可以提供固定光程,但Cyclone的C5和C10还可以提供可变光程的气体池,这样使得气体池有更广的选择,这样气体池可以同时用于强吸收气体(减小光程)或低浓度气体(增加光程)的分析。
气体池的池体可以是硼玻璃池体或镀镍的铝合金池体。气体池池体的选择依赖于测试的气体的性质。所有的气体池均可以在真空条件下操作,但铝合金池体可以耐压到125psi(8.5大气压),而玻璃池体只能耐压到28psi(2个大气压,高出大气一个大气压)。C5和C10气体池,还可以配置压力表,来监测气体池内的气体压力。
气体池可以使用KBr, ZnSe 或CaF2窗片。无论如何,对于金属池体来说,不要使用KBr窗片,因为金属池体的使用压力高。窗片的选择,取决于感兴趣物质的谱图范围,以及窗片对分析气体的化学惰性。
如果使用合适的加热夹套和温控仪,所有的Cyclone气体池均可以加热,加热夹套和温控仪的货号分别为:C2气体池,P/N24302;C5气体池,P/N24305;C10气体池,P/N24310。加热夹套从气体池的上方滑下去,确保气体池内部环境的温度从室温至200℃。升温操作,可以阻止气体在气体池上凝聚,一般来说,即使在高温下使用气体池,气体池使用前后用氮气吹扫,会更好。
气体池的镜子安装在镀镍的铝合金支架上,表面镀金,起到额外的保护。
Cyclone气体池的密封采用Viton 氟橡胶O-圈。

7. 变温池和电加热夹套,采用哪一个样品池?
Specac提供一系列的透射附件,使得样品的测试温度不在室温。
P/N 21525 变温池,温度范围: –190~250℃。
P/N 20730 电加热夹套,温度范围:室温~250℃
在这些变温附件中,液体和固体样品使用特殊的样品池;液体池采用的窗片,根据测试要求进行选择。
所有样品池,可以在室温和常压下使用,只需与3"×2"(P/N 20740)样品架配套使用即可。对于高压下的实验,高压加热液体流动池P/N 05910可以用于电加热夹套和变温池中,这些液体流动池有自己的3"×2"样品插板,可以在室温使用。
液体池架:
有许多液体池的组合,有:
P/N 20500 系列静态密封液体池
P/N 20510 系列静态可拆卸液体池
P/N 20560 系列流动密封池
P/N 20570 系列流动密封池(只能用于P/N 20730)P/N 20580 系列流动可拆卸液体池(只能用于P/N 20730)

                          
每一个液体池都是一整套,有窗片、你选择的垫片厚度(光程)。固定光程液体池采用铅垫片以及铅密封圈,整个液体池是一个整体。可拆卸液体池则采用PTFE垫片以及PTFE密封圈,允许更换窗片和不同光程的垫片;对于静态版本的液体池,还包括一个带螺纹的LUER接口、冲洗管、注射器针头、2个聚四氟乙烯垫片以及3/32"内六角螺丝;对于流动版本的液体池,则包括带Swaelok接头的前面板。带螺纹的LUER接口和流动管不能安装在流动池的前面板上。
如果流动池要安装在变温池P/N21525,采用不同类型的前流动板,与静态密封池P/N20500配套的是货号P/N20080的流动组件。变温池的流动池是P/N 20560,P/N20080的流动前面板有2个1/16"不锈钢流动管,焊接在前面板上的入口和出口。流动管是特殊的设计使得流动池可以安装在变温池,并安装了Swagelok接头与外部流体连通。当在真空环境中使用时,Specac建议在变温池中使用较好的密封。
理论上,流动池套件P/N20080是可以安装在静态可拆卸液体池P/N20510系列液体池上,变成变温池P/N21525内使用的可拆卸流动池,但这里总是有液体样品泄露的风险。对于短光程池子(短于25um),只能使用在6um和12um的Mylar垫片,而且液体池池子不能重新装配。
无论是固定光程还是可拆卸流动池,使用流动池套件P/N20080,均可用于变温池和电加热夹套中。特别注意:P/N20570和P/N20580流动池不能用在变温池中。
固体样品架
有两类固体池架,P/N20600和P/N20610。固体样品架P/N20600用在电加热夹套P/N20730上,固体样品架有一个固定的10mm的光圈,固体样品的直径从12mm~28mm,样品厚度可达3mm。固体样品架P/N20610则用在变温池P/N21525。固体样品架由外部池子和内部池子构成,有三对压板,压板的光圈可变,样品的直径可变,样品直径可以为12~17mm,17~22秘密以及22~30mm,样品的厚度可达8mm。
固体样品架,操作时不需窗片。

8. 气体池如何选择正确的光程?
对于大致浓度的其他,为了确定气体池的光程,气体的吸收值满足比尔定律
      A = - Log10 (I/Io) = a.C.L                     (1) 
这里,a是吸光系数,与波数有关;
           C是浓度,用ppm表示,即气体中的分压;
           L是光程,通常以m表示。
由此可见,气体的吸收值A与气体的浓度是线性关系,但是在高浓度时,会偏离线性关系。气体的浓度通常表示为C.L,单位ppm.m,即在1m光程的气体池中的气体摩尔数。按照这个定义,0.1ppm的气体100m的光程与1ppm气体10m光程、与10ppm的气体1m光程产生相同的吸收值。
从等式(1)可知,为了在给定浓度下获得较大吸收值,应该使用较大光程L。Specac的气体池覆盖很宽的光程,最小光程从10cm到20m,而且可以用于实验室的FTIR光谱仪中,而不会损失很多的光通量。



9. 薄膜制样机,薄膜厚度多少合适?如何选择垫圈?
根据我们使用薄膜制样机的经验来看(P/N 15620 或 P/N 15800),我们很难获得薄膜的厚度与垫圈所标示的厚度一样。本质上,垫圈标示的厚度是薄膜的最小厚度,在大部分情况下,利用薄膜制样机获得的薄膜厚度要大于垫圈标示的厚度。
放进薄膜制样机中的样品的数量是影响薄膜厚度的一个主要影响因素。另外,样品类型、施加到样品上的压力(负载)以及时间都会对薄膜的厚度产生影响。
举例说明,两个样品PTFE薄膜样品在高温薄膜制样机中制备,先在305℃下熔融样品,施加1吨的负载;希望制备0.1mm和0.25mm的PTFE薄膜,因此分别选择0.1mm和0.25mm的垫圈,放足够的样品,使得多余的样品能溢出来。当样品冷却后,可以使用测厚仪或游标卡尺测定薄膜的厚度,很有意思的是采用0.1mm的垫圈获得的PTFE薄膜的厚度为0.07mm,用0.25mm的垫圈获得的PTFE薄膜的厚度为0.18mm,这个结果当然很惊讶,因为我们获得薄膜的最小厚度是垫圈标示的厚度,这是由于PTFE样品的本质造成的,PTFE在冷却时发生收缩,收缩率为0.7(即0.1mm变为0.07mm,0.25mm变为0.18mm)。


对于这两个样品重复实验,采用相同的垫圈获得相同的薄膜厚度,在熔融温度获得的PTFE薄膜的厚度有可能是0.1mm和0.25mm,但冷却后,由于PTFE的收缩性能,获得的薄膜厚度小于垫圈的标示值。
因此,样品类型和薄膜制样条件决定了薄膜的厚度。垫圈厚度的选择应该选择你所需要的薄膜厚度接近的垫圈。如果你发现通过薄膜制样机获得薄膜样品的厚度小于或大于你所需要的薄膜厚度,你再选择其他厚度的垫圈,垫圈上标示的厚度只是一个“标称值”,不是一个绝对值。

10. Selector漫反射附件有什么特点?
从固体表面反射出来的光有漫反射、镜反射或两者都有(全反射)。漫反射是基于从样品散射出来的光束的收集,Selector漫反射P/N 19900使用一个优化的偏轴结构选择性地收集和较大化漫反射组分而最小化镜反射组分。偏轴设计可以将Selector光学系统扩展到另外一个特殊的附件 - 高温高压环境腔(Environmental Chamber P/N 19930 系列)。
随附件的适合于样品研究各种样品杯,包括直径为11mm的杯子、直径4mm的微量杯子以及一个倾斜杯子。倾斜杯子是用于收集全反射(漫反射和镜反射)。另外,还有两个打磨的样品架,是12mm "diabraze" 摩擦垫。摩擦垫是摩擦难处理的样品,使得样品停留在摩擦垫上,然后将Diabraze摩擦垫放置在Selector附件的采样位置即可采集对应样品的漫反射谱图。
Selector的光路设计意味着这是一个与光束方向有关的附件,从左到右或从右到左光束方向(光源到检测器),Selector只适合于合适的光路方向,不同的底板适合于不同的光路方向。在下订单时,应该指定对应的光谱仪的型号,这样才能收到Selector的正确的底板。Selector只需更换底板就可以用于不同的光谱仪中,但是光谱仪必须有相同的光束方向。

11. 与Selector漫反射附件配套的高温高压池的应用主要在哪些方面?
高温高压池(Environmental Chamber) P/N 19930 系列是专门用于Selector漫反射附件P/N 19900,扩展了Selector漫反射的采样能力,可以在温度高达500℃、压力高达500psi(35个大气压)下采集漫反射谱图,固体或粉末样品置于气氛控制腔内的样品杯中。
高温高压池的标配窗片是ZnSe,ZnSe在中红外和机械强度之间有一个很好的平衡。也可以采用其他窗片,整个高温高压池的池体采用耐久和耐化学腐蚀的316不锈钢。
高温高压池的安全特性包括低压加热器(采用3000系列温控仪)以及一个温度传感器检测过热而自动关闭功能。水冷却的夹套确保高温高压池在高温状态的外壳还保持在低温状态,而当压力高于建议的压力安全极限时,安全阀‘爆破隔膜’立刻激活。
高样品温度则依赖于高温高压池内的压力以及样品周围的气体的本质。在真空条件下,可以达到高温度500℃,但是如果采用氮气,高压力500psi(35个大气压)时高温度下降到390℃,这是因为高压下,气体具有较高的导热性。但当高温高压池的压力降到220psi(15个大气压),高温高压池的高温度可以达到500℃。其他其他,如氦或氢,有更高的导热性,导致在高压力下达到的高温度下降。
对于Selector漫反射附件来说,当使用研磨很细的KBr粉末,光通量是透射光通量的5%是正常的,而使用高温高压池,信号光通量将降到1~1.5%。因此对于高温高压池的漫反射测试必须使用液氮冷却的MCT检测器来提高灵敏度。



12. 如何制备高质量的KBr片?
视频教材:模具装样压片【低分辨,7MB】;模具装样压片【高分辨,21MB】
一般来说,如果正确使用可抽气的模具,得到高质量的KBr是很容易的。但是,由于一系列的原因,KBr片会有一些瑕疵。某些缺陷和补救措施列在下面,下面描述的KBr缺陷是纯的KBr或其他卤素盐,而不含样品的盐片。当样品加入卤素盐,盐片要透明依赖于样品的类型和数量,通常0.1~2%的重量百分数(样品/KBr)是合适的;盐片的质量好坏则严重依赖于KBr或卤素盐的质量,通常采用光谱纯的KBr或其他卤素盐。
1. 缺陷: 样品盐片不透明,缺乏光学清澈。原因: 样品或KBr潮湿,KBr粉末被污染或者油压机压力不足。补救措施: 干燥样品或KBr,增加压片时的压力。
2. 缺陷: KBr样品盐片本身透明的,但有个别不透明的点。原因: 粉末在模具中没有摊平,没有碾碎的大颗粒在压片时没有变成透明。补救措施: 用筛子将大颗粒筛去,重新压片。

3. 缺陷: 样品盐片模糊。原因: 压片时间不够或密封不好。补救措施: 检查模具的密封,并延长压片时间。
4. 缺陷: 样品盐片透明,但很快变得模糊。原因: 潮湿粉末或潮湿气氛。补救措施: 干燥KBr粉末或样品,检查模具密封并延长压片时间。
样品盐片的质量确保了样品谱图的准确,样品与KBr或其他卤素盐完全混合均匀,均匀混合可以用玛瑙研钵及研杵(P/N 03600)或用球磨机,如Specac的Specamill (P/N 06000)。
如果样品盐片断裂,很可能放入模具中的样品量不够。压片后,样品盐片很薄,很脆。KBr样品中的水过多也会造成样品的破碎、而压片时压力不足意味着KBr/样品混合没有压实。
对于直径为13mm的模具来说,KBr/样品混合物的总量在400mg左右,压力表上的压力在6~7吨,得到的样品盐片的厚度为1~1.5mm。


13. 对于可抽气的模具来说,最大的压力负荷是多少?
最大的压力负荷是针对可抽气模具(例如对于13mm的模具来说,是10吨),指的是当模具在油压机中时,在15吨或25吨手动油压机上的压力表上推荐的最大负荷。
压力表应该严格地说是负荷表,即施加在特殊区域的最大负荷。因为模具是以直径计算的,因此建议的负荷随模具的直径增大而增大。
对于13mm模具,最大的负荷时10吨(即, 22400 lbs),即施加在132.73mm2(即 0.205 in2 )。相当于在平方英寸的面积上有109,268lbs或48.78吨的负荷。
施加在模具上的负荷超过模具的最大极限会损坏模具,例如,如果压力柱塞卡在模具中,模具会完全不能再使用。


14. 对于DC-2金刚石高压池,是不是需要Micorfocus聚光器?
Microfocus聚光器是高性能的4倍聚光器,是专门为DC-2金刚石高压池(P/N 2550)配套使用的。两个直线排列的透镜确保该聚光器准直很简单,在很宽的波段范围内具有较高的光通量。与Microfocus聚光器配套的透镜可以是ZnSe透镜(P/N 2560)或者KRS-5透镜(P/N 2561)(KRS-5可以将波段从中红外波段扩展到远红外250cm-1),透镜升级组件 (P/N 2570 KRS-5 透镜组件, P/N 2571 ZnSe 透镜组件) ,用户可以从一个版本换到另外一个版本。

Microfocus聚光器是专门与DC-2金刚石高压池(P/N 2550)配套的,使用弹簧球掣确保金刚石高压池每次安装的位置相同。整个附件组件(DC-2金刚石高压池安装在Microfocus聚光器)通过Specac BenchmarkTM底板安装在红外光谱仪的样品仓中,可用于所有的红外光谱仪中。
普通的DTGS检测器对于测量通过直径1.5mm孔的DC-2金刚石高压池有足够的灵敏度,因为Microfocus的4倍聚光器提供了聚光效果。无论如何,如果有灵敏度更高的液氮冷却的MCT检测器,Micorfocus聚光器和DC-2金刚石高压池会改进得到的谱图,但单独用DC-2金刚石高压池不能获得质量很好的谱图。


15. 用DC-2金刚石高压池分析测试什么样品?
DC-2金刚石高压池可以使得样品被压到透射谱理想的厚度,DC-2金刚石高压池采用2A金刚石窗片,金刚石窗片的直径为2.5mm、厚度为0.5mm,金刚石窗片嵌在碳化钨支架上,将碳化钨安装在哈氏合金板上。不像大部分其他金刚石高压池,DC-2金刚石窗片与碳化钨齐平,因此拿窗片没有任何危险。DC-2金刚石窗片的光圈为1.5mm,对于配置MCT检测器的FTIR光谱仪,有很好的透射光通量。对于DTGS检测器来说,为了获得合适的高性能的谱图质量,建议使用Microfocus聚光器P/N 2560(ZnSe透镜)或P/N2561(KRS-5透镜)。
DC-2 金刚石高压池适合于小样品,不合适大样品如聚合物粒子。这些应该预先压碎,在放到DC-2金刚石高压池之前切割一下。DC-2金刚石高压池不适合于特别硬的样品,要特别小心样品不含硬颗粒(例如有些沙子),有可能因为“点”负荷会使得金刚石窗片损坏。
DC-2金刚石高压池,因为体积小,也可用于红外显微镜,因为DC-2的光圈较大,因此压一次可以放一个以上的样品。每次可以将其中一个样品移动到IR显微镜的光束,可以节约制样时间。


16. 在红外光谱仪中安装底板,简单吗?
大部分的Specac附件是通过适配器底板安装在红外光谱仪的样品仓内,常见的是BenchmarkTM底板,附件放置在BenchmarkTM底板之上,用一个翼形螺钉固定附件,通常在底板的前面定位柱。底板上有三个定位柱,三角形格局,这样附件放在底板上使得附件与红外光谱仪光束的高度匹配。
对于特殊的红外光谱仪的样品仓来说,底板的高度、定位销的位置以及形状都是对应的。金属底板是直接安装在光谱仪样品仓的底板上,同一个底板有可能适合于同一个光谱仪制造商的不同型号的红外光谱仪。
要更换附件,只需拧下附件上的翼型螺丝,换上附件,而不需从光谱仪样品仓中拆下BenchmarkTM底板。这样做有一个好处就是,一旦一个附件在BenchmarkTM底板已经调试以后,而光路设置没有改变的话,该附件可以从光谱仪中取出多次而不需要重新调试光路。

17. 如何配置GatewayATR附件?
Gateway ATR是一款6次反射的水平ATR采样系统,可以用于几乎所有的FTIR光谱仪上。GateWay ATR可以分析固体、液体或糊状物质,这取决于采用什么顶板。必须要有足够的样品来覆盖整个晶体,晶体与样品接触的面积至少72mm长、10mm宽。
Gateway ATR的光学系统是P/N 11170和P/N11180,可以通过核实的Benchmark底板与光谱仪配套,因此在下订单时必须指定光谱仪的型号。
Gateway ATR必须选择ATR晶体:槽式ATR晶体,ZnSe晶体,入射角45°,货号为P/N11166,用于液体或糊状物质;或平面ATR晶体,ZnSe晶体,45°入射角,货号P/N11133,用于固体或薄膜。ATR晶体可以更换,主要是室温下使用。对于平面ATR晶体,另外需要压紧套件,P/N11171附加在P/N11170光学单元上,这样可以对样品施加必要的压力使得固体样品与ATR晶体紧密结合。
对于在高达200℃的高温下样品的测试研究,这里还有一个选项电加热顶板、ZnSe槽式晶体,45°入射角,以及配套的温控仪P/N11155。电加热顶板与普通的槽式顶板P/N11166类似,是一个开放的槽式结构,液体样品注入槽式ZnSe晶体上。而循环加热的开放槽式顶板P/N 11139与P/N 11155顶板类似,但是依赖于循环流体,热量来自于流体,而不是来自于温控仪的电能。
Gateway ATR有没有另外的可加热顶板?有,货号P/N 11118、容积为550ul,ZnSe晶体、45°入射角,流动。液体样品在封闭的腔内流经ZnSe晶体表面。ZnSe晶体的外层可以通过包围样品/晶体的循环流体来加热,因此这个顶板需要热循环系统P/N11126。能达到的温度依赖于循环流体(水或油等)。将液体样品泵系统P/N11125用于液体样品的传递,样品流动恒温流动顶板,压力可达60psi(4个大气压)。
所有的Gateway ATR顶板都配置ZnSe晶体,45°入射角(货号P/N11145);但也可以选择45°入射角的Ge晶体(货号P/N 11147)和硅晶体(货号P/N11146)。



18. 如何为我的应用选择ATR附件?
衰减全反射(ATR)用于分析采用透射技术无法分析的样品,内部反射测试是通过ATR晶体与样品的接触完成的,选择合适的ATR附件完全取决于要分析的样品数量和物理状态。
目前Specac提供的ATR附件有:垂直25次反射、水平6次反射(Benchmark ATR)、2个单反射ATR(Silver Gate and Golden Gate ATR)。多次反射ATR附件(25次和6次反射)需要更多的样品量来覆盖ATR晶体,而单反射ATR需要的样品量较少就能覆盖单反射ATR晶体。Golden Gate ATR采用金刚石ATR晶体,样品可以小到2mm×2mm。
样品的物理状态也是决定采用什么ATR方式的一个重要因素,样品必须与ATR紧密接触才能获得质量很好ATR谱图。通常液体获得的ATR谱图比固体的ATR谱图好,样品压紧系统就是为了固体样品与ATR晶体紧密接触。如果样品是均匀性较好的样品,加压可以改善获得的ATR谱图的质量。
采用ATR技术,研究的谱图范围是中红外,由ATR晶体决定的。ZnSe晶体是常用的ATR晶体,谱图范围4000~550cm-1。无论如何,虽然晶体提供谱图的范围,但必须晶体和样品之间没有化学相容性,可作为ATR晶体有锗、硅、KRS-5(溴化铊和碘化铊的混合物)以及金刚石。
归纳起来,化学性能和晶体的谱图范围的组合决定了实验的选择和ATR附件的选择。

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